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宪法的适应性问题研究/谢维雁

作者:法律资料网 时间:2024-06-17 22:09:36  浏览:8265   来源:法律资料网
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宪法的适应性问题研究

四川省司法厅 谢维雁


宪法的适应性,一是指宪 法的内容必须准确地反映一定的社会关系,而不能和现实需要脱节。〔1〕二是指宪法所具有的通过自身的应变方式使宪法的内容适应政治、经济、文化等各方面变化以及宪法以其国家强制力对法律、行为合宪的能力。宪法的适应性,揭示了宪法与社会现实之间的一致性和统一性。宪法是国家的根本大法,它调整的是国家根本性或全局性的问题,而且对根本性或全局性问题“作非常原则性的规定”,〔2〕这决定了宪法比一般法律能在更大程度上承受政治、经济、文化等各方面的变化,即宪法具有更大的适应性。宪法的适应性是宪法的生命。马克思在谈到拿破仑法典时说,“这一法典一旦不再适应社会关系,它就会成为一叠不值钱的废纸。”〔3〕这也适合于宪法。列宁也认为宪法应具有适应性,“当法律同现实脱节的时候,宪法是虚假的;当它们是一致的时候,宪法便不是虚假的。”〔4〕他还认为宪法是阶级力量对比关系的反映,“某一时期的成文的宪法,在本质上是现实的、真正的宪法,是和力量的对比没有分歧的。”〔5〕然而,在我国宪法的适应性并未引起学界的足够重视,制宪和修宪都存在不重视宪法适应性问题的倾向。本文拟就宪法适应性作粗浅探讨。







宪法适应性是宪法持续有效的逻辑依据。

美国1787年宪法宣称:“我们合众国人民,……制定和确立本宪法。”若干年后,有人认为,200年前那一代人的独立主权中并不包括着可以把自己的价值强加给后代的权利;他们的道德原则也并不必然就是我们的道德原则;他们曾经作出的同意也许对我们却没有强制力。从而提出了责难:“建国之父们的宪法就是我们的宪法吗?他们的社会契约就是我们的社会契约吗?”〔6〕这是至今仍未解决的问题,即:“前人”制定的宪法对“后人”一定有约束力吗?如果回答是肯定的,那么其依据是什么呢?对前一问题,有两种意见,一种意见是,“前人”的价值观念与权利是无限的,对他们的子孙后代同样有效。无疑这只是理想,仅存在于早期起草《人权宣言》、《独立宣言》的革命家的思想中。托马斯·杰斐逊持另一种意见,即“后人”没有遵守“前人”制定的宪法的义务,〔7〕建议“宪法应于19年后自行终止”,〔8〕主张宪法每20年重新修改一次,〔9〕以使新修改的宪法对“后人”产生约束力。杰斐逊最早注意到宪法与不断变化的人民意志之间的冲突,提出了解决办法,在宪政史上具有重要的意义。但他的主张有缺陷,第一,仍不能避免在宪法有效施行的20年内“前人”的意志与未参与制(修)宪的“后人”的意志相冲突或不一致,即使是制(修)宪的“前人”的意志,在20年内也可能发生大的变化,以致与原宪法代表的意志不一致。第二,20年后宪法所代表的“前人”意志可能仍然与“后人”的意志一致,则宪法无必要修改。第三,20年重修一次宪法,将严重损害宪法稳定性并危及宪法权威性。好在杰斐逊并未认真,在1789年之后的第19年里,他并未将宪法看作是自行失效的东西,他认为自己仍受保持、保护和捍卫宪法这一誓言的约束,而且充满信心地使之付诸实施。〔10〕中国也存在经过一段时间后重新修宪的主张,毛泽东在54年制宪时说:“我们的这个宪法是社会主义类型的宪法,但还不是完全社会主义的宪法,它是一个过渡时期的宪法。”〔11〕过渡时期多长呢?“大概是三个五年计划,即十五年左右”, 〔12〕这部宪法也就大概管十五年。“宪法制定的时候就被确定为过渡性宪法,被作为推进建设社会主义的手段。一旦社会主义建成,宪法的使命就完成了,就要被完全的 宪法所取代。”〔13〕但,75年修宪却不是因为过渡时期结束,而是因为毛泽东想早日结束“这场看来是不幸的革命”,“想通过九大来达到‘天下大治’,结束文化大革命。于是需要制定一部全新的宪法”。〔14〕1956年即已基本完成社会主义改造,在以后长达19年中五四宪法仍有约束力吗?

杰斐逊、毛泽东均未解决宪法持续有效的依据问题。笔者认为,宪法的适应性理论正是宪法持续有效的理论依据。

首先,宪法的适应性,使宪法具有能动的应变方式,适时根据社会变化作出反应,保证宪法与社会现实始终保持相对一致,这是“前人”制定的宪法对“后人”仍有约束力的重要前提。其次,宪法的适应性使宪法体现了“后人”的意志。宪法对社会变化所作出的适时反应,是现世人们意志的凝结。与社会现实保持一致的“前人”的意志被保留了下来,不一致的逐渐被修正或淘汰,“前人”的意志在这个过程中逐渐转化成了“后人”的意志。这是“前人”的宪法对“后人”仍有约束力的根本原因。宪法随社会现实不断发展,“后人”完全可以利用这套适应性机制去发展出他们自己的宪法制度,而不须修改或重新制定宪法。再次,宪法的适应性反映了宪法不断发展的过程,宪法的适应性机制就是宪法的发展机制。

但是,宪法的适应性机制发挥作用是有条件的。一个国家阶级力量对比关系、基本政治结构发生了根本性变化,原有宪法架构与社会现实发生彻底“位移”,宪法的适应性机制不能发生任何作用,全面修宪或重新制宪就成为必要。因此,宪法适应性具有相对性,阶级力量对比关系和基本政治结构不发生根本性变化,是宪法适应性机制发挥作用的前提条件。







宪法的适应性是宪法权威得以确立并有效延续的基本前提和保障。

宪法具有最高权威,是现代国家的标志。宪法的权威性,意味着,1、宪法是最高的法,任何法律、法规、行政命令都不能与之相抵触;2、宪法高于政治,一切政治活动都须在宪法规定范围内进行;3、宪法在道义上具有最高地位。宪法的权威性即宪法至上。我国现行宪法在序言中明确规定自身“具有最高法律效力”, 〔15〕肯定了宪法至上原则。〔16〕宪法权威的根源有二,其一是宪法的民主本质,即宪法必须是民主的法律化和制度化,宪法须体现多数人的意志,宪法具有最高权威,实则是民主——多数人的意志至上的逻辑结论。其二是宪法的适应性。(一)宪法准确反映社会现实,是宪法权威的基础。(二)宪法通过自身的应变手段,使自己具备适应社会现实不断变化的能力,保证宪法与社会现实一致,使宪法具有科学性和真实性,是宪法权威保持连续效力的根据。(三)宪法以其国家强制力使法律和行为合宪,这是宪法权威得以维持的保障。

宪法权威对宪法的适应性也产生极重要的影响。首先,保证宪法具有极大权威是宪法适应性的逻辑起点。宪法不具有权威,则宪法适应性及运作机制失去存在的必要。其次,宪法权威是宪法适应性机制发挥作用的保证。宪法没有权威,则宪法的各种应变手段也没有权威,最终失去保证宪法与社会现实达成一致的功能。再次,宪法权威制约宪法适应性机制作用的发生。第一,宪法具有极大权威,使宪法的适应性机制的应变不能轻易实现,这也叫“宪法不变”原则,如各国对宪法修改、宪法解释、宪法诉讼等都规定有严格的程序。第二,宪法具有极大权威,要求宪法适应性及应变手段必须规范化,且有宪法上的依据。第三,宪法适应性以不影响宪法权威为条件。







宪法具有适应性是宪法法律性的必然结果。

宪法首要的是作为法律而存在。宪法的法律性意味着,第一,宪法和法律一样,都是强制性规范,宪法强制法律及行为合宪。第二,宪法必须由一定的机关加以适用,适用宪法的机关须享有宪法解释权,解释宪法是适用宪法的前提。第三,违宪者必须承担违宪责任,接受宪法制裁,违宪的法律无效。第四,宪法作为一切社会主体必须遵守的行为规范,具有直接适用性,即宪法既是个体为维护或增进权益的辩护理由,也是法院进行裁决的直接依据。宪法的法律性是宪政制度的价值所在。

对宪法法律性的认识及其实践是现代法治社会的起点。早期的人们将自然法视为人们观念中的宪法,而宪法则是人们观念中自然法的法律化、条文化。〔17〕1803年前的美国宪法不是作为法律被适用着的,而是作为“神物”被供奉着的。〔18〕美国宪法制定初期存在宪法崇拜。〔19〕1803年,大法官约翰·马歇尔通过马伯里诉麦迪逊一案的判决把美国宪法变成了一部真正可以适用的法律,宪法具有了法律性。正如一位美国大法官说的那样,“我们在宪法下面。但是,被称之为宪法的是法官叫做宪法的法。”〔20〕此后,宪法的法律性受到人们普遍重视。20世纪,对宪法法律性的认识和实践有了很大进展,1920年奥地利首创宪法法院,捷克和西班牙也建立了类似的宪法审判机构。1946年,法国设置宪法委员会。目前,设立宪法法院的国家达26个,通过最高法院的行使宪法法院职能的国家有14个。〔21〕值得一提的是,1989—1991年苏联、中东欧国家发生剧变后,大多设立了宪法法院,并将设立宪法法院作为走向法治的标志。〔22〕这些宪法法院的共同使命,就是通过行使司法性质的国家权力使宪法成为宪法。〔23〕宪法的司法化使宪法的法律性得以张扬。在我国,宪法学者也认识到了宪法应当具有法律的一般性质,〔24〕但我国宪政实践中,宪法的法律性长期未受到足够重视,甚至存在宪法“非法化”倾向。主要体现在:第一,目前我国宪法仅限于在立法方面通过“依据中华人民共和国宪法……,制定本法”所表现出来的对法律的适用性,不存在直接适用性。〔25〕第二,现行宪法规定了适用宪法的机关——宪法监督及宪法解释机关(全国人大及其常委会),但全国人大及其常委会的性质及工作方式使之不能担当适用宪法之重任。〔26〕第三,最高人民法院早在1955年的一个复函中规定,各级人民法院的判决不准援引宪法条文作为论罪科刑的依据,1986年最高人民法院在《关于人民法院制作法律文书应如何引用法律规范性文件的批复》中,同样将宪法排除在可以引用的的范围之外。这两个司法解释阻断了对我国宪法法律性认识和实践的道路。

宪法适应性是宪法法律性的逻辑要求。宪法适应性在本质上是宪法作为法律规范对社会、政治、经济、文化生活的协调状态,只有宪法作为法律规范直接适用于具体的社会现实,宪法的适应性才能显现。宪法的法律性决定了宪法的适应性。第一,宪法法律性的实质在于适用性,“宪法的法律性的最基本的涵义是:宪法可以且必须由适当的机关加以适用。”〔27〕宪法只有作为法律规范在具体的适用中才能表现出它与社会现实是否相适应。因此,“宪法的首要精神是实践”,“宪法的实践就是怎样使宪法成为宪法。”〔28〕宪法的适应性是宪法法律性的必然结果。第二,宪法对法律和行为的合宪能力以宪法作为法律所具有的强制力为支撑。对法律和行为不断地进行合宪判断与“裁决”,是一个司法过程,强化了宪法的适应性。

宪法的适应性也有助于强化宪法的法律性。一方面,宪法具有适应性,使宪法在社会现实变化时,通过自身的某些改变来适应这种变化,宪法不致成为虚假的宪法,保持了宪法的法律性。另一方面,宪法对法律和行为的合宪能力,意味着宪法以国家强制力排除了违宪的法律和行为,对违宪法律宣告无效,对违宪行为进行制裁,体现了宪法作为法律的最高效力。宪法缺乏适应性导致的可能后果是,(一)要么宪法起政治纲领作用,而在现实生活中“根本大法根本无用。”(二)要么宪法因社会现实不断变化修改频仍。前一种情况,宪法根本没有权威,后一种情况会损害宪法权威,二者都会导致宪法法律性的缺失。
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卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行)的通知

卫生部


卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行)的通知

卫监督发[2005]336号

卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和
消毒设备卫生安全评价规范》(试行)的通知

各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,卫生部卫生监督中心、中国疾病预防控制中心,有关单位:
为加强对用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生监管,我部组织制定了《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行),作为对《生活饮用水卫生规范》的增补,现印发给你们,请遵照执行。
本规定自2005年12月1日起实施,由卫生部负责解释。
附件:《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行)

二00五年八月十二日


附件:
生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范(试行)

1. 范围
根据《生活饮用水卫生监督管理办法》和《消毒管理办法》制定本规范,用于生活饮用水消毒剂和消毒设备的卫生安全评价,本规范规定了用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生安全要求和检验方法。

2.定义
下列定义适用于本规范。
2.1消毒剂 杀灭生活饮用水中微生物的化学处理剂
2.2消毒设备 产生生活饮用水消毒剂或消毒作用的设备
2.3消毒副产物 消毒剂或消毒设备使用后在消毒生活饮用水过程中产生的副产物
2.4新产品 依据新原理、新有效成分生产的消毒剂和消毒设备,以及消毒剂的新剂型和新复配制剂。

3.卫生要求
3.1 所有消毒剂和消毒设备按说明书规定的使用方法,以表1所列检验步骤,检验结果均能达到生活饮用水消毒目的;各项微生物指标均符合现行《生活饮用水水质卫生规范》的要求。
3.2消毒剂和消毒设备在消毒过程中余留在生活饮用水中的消毒剂残留物、由原料和工艺过程中带入的杂质含量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求;消毒过程中产生的消毒副产物浓度不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求。
3.3 消毒剂及其原料副产物和消毒设备使用后水中可能带入现行《生活饮用水水质卫生规范》未予规定的有害物质时,该有害物质在生活饮用水中的限值可参考国内外相关标准判定,且该有害物质增加量不应超过相关标准限值的10%。
如果上述有害物质没有可参考相关标准时,应按毒理学安全性评价程序进行试验以确定物质在饮用水中最高容许浓度。容许增加值为最高容许浓度值的10%。
3.4消毒剂卫生要求 根据说明书规定的使用方法,按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%;总α放射性和总β放射性不应增加。
按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。
3.5 消毒设备卫生要求 根据说明书规定的使用方法,按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%;总α放射性和总β放射性不应增加。
按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。
消毒设备中与生活饮用水接触部分的浸泡试验应符合现行《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》要求。

4.检验
4.1 消毒剂
4.1.1总体性能试验按表3规定项目进行。
4.1.2 消毒效果按照表1规定项目检验;用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》(2002年版)2.1.4节进行。
4.1.3主要原料按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》(2001年版)3.4节“消毒剂”项目进行。
4.2 消毒设备
4.2.1 总体性能试验按表3规定项目进行。
4.2.2 消毒效果按照表1规定项目检验;用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》(2002年版)2.1.4节进行检验。
4.2.3 消毒设备中与饮水接触部分按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》(2001年版)的3.3节进行浸泡试验。
4.2.4 消毒设备产生的消毒剂的主要化学原料按附录A和表3要求进行检验。

5.检验方法
5.1生活饮用水化学消毒剂的样品采集和配制见附录A
5.2理化和微生物检验方法按照《生活饮用水检验规范》(2001年版)执行。附录B是对《生活饮用水检验规范》(2001年版)锑和亚氯酸盐的补充检验方法,作为锑和亚氯酸盐检测的第一方法。
5.3生活饮用水化学消毒剂毒理学安全性评价程序和试验方法的具体步骤参照《生活饮用水化学处理剂安全性评价规范》(2001年版)的附录B进行。
表1
消毒效果检验项目
项目名称 电解法消毒处理器 紫外线消毒处理器 二氧化氯发生器 臭 氧发生器 次氯酸钠发生器 消毒剂 新产品新技术新材料
氯酸盐法 亚氯酸盐法
总大肠菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
水中游离余氯 △ △ △ △
二氧化氯 √ √ △ △
紫外线强度 △ △
臭氧 √ △ △
游离氯 √ √ △ △
其它(有效消毒成分) △ △ △ △ △ △ △ △
说明:1. 消毒设备按照产品使用说明操作,待设备运转正常后,取水样进行消毒效果检验。消毒剂发生器按照产品使用说明书操作,待设备运转正常后,在出口处采集样品,按说明书规定的有效剂量稀释后,进行消毒效果检验。消毒剂按产品使用说明书稀释配制水样。2. 细菌加标操作程序(1) 在脱氯自来水中加入大肠杆菌,实验用菌种为大肠杆菌8099。加标量为>5×100-2×1000/100ml。(2) 将装有加标菌水样的三角烧瓶放入恒温水浴箱(20℃)中,开动磁力搅拌器5min,使细菌在水中分布均匀。先取2份细菌加标的水样,进行大肠杆菌活菌计数(阳性对照组)。(3) 待水温恒定后按说明书规定的最小剂量加入消毒剂,迅速搅拌均匀,从加入消毒剂起计时。设定3个工作时间,说明书规定的最短作用时间为T,3个作用时间分别为0.5T,T和1.5T,作用后分别吸取水样,注入装有中和剂(如硫代硫酸钠)无菌三角烧瓶中,以终止消毒作用。 对饮用水消毒处理器和消毒剂发生器应根据消毒产物的产生量及处理水最高流量进行加标采样。(4) 将中和的水样,分别取100ml、10ml、1ml各两份,用滤膜法进行大肠菌活菌计数。(5) 将未接种大肠杆菌的试验用同批培养基平板2个,置温箱中培养(阴性对照组)。试验重复三次。3. 上述试验同时,测定消毒成分和剂量,记录作用时间和水温。4. 结果评价消毒后水中大肠菌群指标应符合《生活饮用水水质卫生规范》规定5.√- 必需测定项目 ; △ -如含有,需测定

表2 生活饮用水消毒剂评价剂量

编号 产品名称 化学名称或分子式 用途 近似分子量 评价剂量(mg/L) 可能含有的杂质
1 液氯 相关化学药剂: 氨 氢氧化铵 硫酸铵 Cl2NH3NH4OH(NH4)2SO4 消毒、氧化氯氨消毒氯氨消毒氯氨消毒 71.017.035.0132.0 10(以Cl2表示)51025 汞、卤代烃砷、镉、铬、铅、银、汞
2 漂白粉 Ca(OCl)Cl 消毒、氧化 127 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
3 次氯酸钙 Ca(OCl)2 消毒、氧化 143.1 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
4 次氯酸钠 NaOCl 消毒、氧化 74.5 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
5 二氧化氯相关原料:硫酸盐酸亚氯酸钠氯酸钠 ClO2H2SO4HClNaClO2NaClO3 消毒、氧化活化剂活化剂原料原料 67.4598.036.590.0106.5 504078 亚氯酸钠砷、镉、铬、铅、银、汞
6 二氯异氰尿酸钠(又名优氯净) (CN)3O3Cl2Na 紧急情况下小量饮用水消毒 219.95 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
7 三氯异氰尿酸 (CN)3O3 Cl3 消毒 232.45 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
8 氯氨T CH3C6H4SO2NaCl 紧急情况下小量饮用水消毒 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
9 清水龙(又名哈拉宗)(halazone) COOHC6H4SO2NCl2二氯胺对羧基苯磺酸 紧急情况下小量饮用水消毒 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
10 高锰酸钾 KMnO4 消毒、氧化 158.03 15 砷、镉、铬、铅、银、汞
11 过氧化氢 H2O2 消毒、氧化 34.0 3 砷、镉、铬、铅、银、汞
12 新产品 消毒 以通常最大使用剂量的5倍计算 砷、镉、铬、铅、银、汞和其他有害物质



表3 总体性能试验的检验项目
项目名称 电解法消毒处理器 紫外线消毒处理器 二氧化氯发生器 臭 氧发生器 次氯酸钠发生器 消毒剂 新产品
氯酸盐法 亚氯酸盐法
色 √ √ √ √ √ √ √ √
混浊度 √ √ √ √ √ √ √ √
臭和味 √ √ √ √ √ √ √ √
肉眼可见物 √ √ √ √ √ √ √ √
pH √ √ √ √ √ √ √ √
铁 √ √ √ √ √ √
锰 √ √ √ √ √ √
砷 √ √ √ √ √ √
镉 √ √ √ √ √ √
铬(六价) √ √ √ √ √ √
铅 √ √ √ √ √ √
汞 √ √ √ √ √ √
细菌总数 √ √ √ √ √ √ √ √
总大肠菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
粪大肠 菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
游离氯 √ √ △ √ △ △
紫外线强度 √ △
水中游离余氯 △ √ △ √ △ △
氯酸盐 △ √ △ △ △
亚氯酸盐 △ √ √ △ △
二氧化氯 △ √ √ △ △
臭氧 √ △ △
溴酸盐 △ √ △ △
甲醛 △ √ △ △
四氯化碳 △ △ △
三氯甲烷 △ △ △
ICP鉴定 △ △ △ △ △ √
色谱/质谱鉴定 △ △ △ △ △ √
耗氧量 △ √ △
毒理 √
√-必需测定项目; △ - 如含有,需测定

附录A 生活饮用水化学消毒剂样品采集与配制


1. 样品的采集
见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》(2001年版)附录A1节
2. 样品的前处理
2.1 试剂空白和实验用水
  按照样品制备同样方法制备试剂空白。所有本实验用水均为纯水。
2.2 样品的配制方法
2.2.1 次氯酸钙、漂白粉精(次氯酸钙)、氯酸钠、亚氯酸钠、硫酸铜、硫酸铵、碘
按10倍评价剂量和所需的样品溶液的体积称取样品于250mL聚乙烯烧杯中,用100mL纯水溶解,在通风橱中以硝酸[ρ20=1.42g/ml]酸化pH<2,将溶液用纯水定量稀释至所需体积。按(1)计算称样量。
m=10×ρ×V……………………………………(1)
m——称样量,mg;
ρ——受检产品建议的评价剂量,mg/L;
V——受检样品溶液所需体积,L;
10——倍数因子。
2.2.2 高锰酸钾、次氯酸钠、氢氧化铵、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯氨T、清水龙
参考2.2.1,用盐酸[ρ20=1.18g/ml]代替硝酸酸化至pH<2,加盐酸羟胺至溶液清澈。配制次氯酸钠不加盐酸羟胺,但加碘化钾作稳定剂,加至棕黄色。
2.2.3 硫酸、盐酸、柠檬酸
2.2.4 过氧化氢
按所需的体积用纯水进行稀释
2.3 计算
见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》(2001年版)附录A2.3节
  按1:10比例用纯水定量稀释到所需的体积。







附录B 检验方法

1  锑的补充检验方法(氢化物原子荧光法)
1.1 范围
本规范规定了用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的锑。
本规范适用于生活饮用水及其水源水中锑的测定。
本规范最低检测质量浓度为0.078μg/L, 实验表明当砷、锗、锡、汞、硒浓度高时,对锑产生一定程度的干扰,浓度低时,无干扰。饮用水中这些离子的浓度都较低。另外加入一定量的硫脲-抗坏血酸混合溶液,可以消除干扰离子对锑的干扰。
1.2 原理
在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂使锑生成锑化氢,由载气带入原子化器原子化,受热分解为原子态锑,基态锑原子在特制锑空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度与锑含量成正比。
1.3 试剂
1.3.1 氢氧化钠溶液(2g/L):称取1.0g克氢氧化钠溶于纯水中,稀释至500mL。
1.3.2 硼氢化钠溶液(20g/L):称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500 mL氢氧化钠溶液(1.3.1)中,混匀。
1.3.3 盐酸(ρ20=1.19g/mL),优级纯。
1.3.4 载流[盐酸溶液(φ=5%)]:取25 mL浓盐酸(3.3), 用纯水稀释至500 mL。
1.3.5 硫脲—抗坏血酸溶液:称取12.5g硫脲加约80mL纯水,加热溶解,冷却后加入12.5g抗坏血酸,稀释至100mL。
1.3.6 锑标准贮备液[ρ(Sb)=1.0mg/mL]:称取0.5000g光谱纯锑于100mL烧杯中,加10mL盐酸(1.3.3)和5g酒石酸,在水浴中温热使锑完全溶解,放冷后,转入500 mL容量瓶中用纯水定容至500 mL,摇匀。
1.3.7 锑标准中间溶液[ρ(Sb)=10.0mg/mL]:吸取10.0mL锑标准贮备液(1.3.6)于1000mL容量瓶中,加3mL浓盐酸(1.3.3),用纯水定容至刻度。
1.3.8 锑标准使用溶液[ρ(Sb)=0.10mg/mL]:吸取5.0mL锑标准中间溶液(1.3.7)于500mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。
1.4 仪器
1.4.1 原子荧光光度计 (如:AFS-230型、AFS-830型等)
1.4.2 锑空心阴极灯
1.5 分析步骤
1.5.1 仪器配置:
灯电流:75mA;负高压:310 V;原子化器高度:8.5 mm;载气流量: 500mL/min;屏蔽气流量:1000 mL/min;进样体积:0.5 mL
1.5.2 样品测定
A 取10mL水样于比色管中。
B 标准系列的配制 分别吸取锑标准使用溶液(1.3.8)0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中,用纯水定容至10mL,使锑的浓度分别为0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。
C 分别向水样和标准系列管中加入1.0mL硫脲—抗坏血酸溶液(1.3.5),加入1.0mL浓盐酸(1.3.3),混匀,以硼氢化钠溶液(1.3.2)为还原剂,上机测定,记录荧光强度值,绘制标准曲线。
1.6 计算
由样品的荧光强度可直接从标准曲线上查出锑的质量浓度,µg/L。
1.7 精密度和准确度
四个实验室测定含锑0.97~8.07µg/L的水样,测定8次,其相对标准偏差为1.2~6.5%,在1~8µg/L范围内,回收率为85.7~113%。

2 亚氯酸盐的补充检验方法(离子色谱法)
2.1 范围
本规范规定了用离子色谱法测定生活饮用水及水源水中亚氯酸盐和氯酸盐的含量。
本规范适用于生活饮用水及水源水中亚氯酸盐,氯酸盐的含量的测定。
本规范的最低检测质量浓度取决于不同的进样量与检测器的灵敏度,一般情况下,进样200mL,电导检测器量程为2μS时适宜的检测范围为:10-1000mg/L ClO2-,20-1000mg/L ClO3-。
水样中存在高浓度的ClO2对分析有影响,可以通过吹入氮气和加入乙二胺作保护剂消除ClO2对分析的影响。
水样中存在较高浓度的低分子量有机酸时,可能因保留时间相近造成干扰。用加标后测量要以帮助鉴别此类干扰。水中NO3-浓度太大,对ClO3-测定有严重干扰浓度,可以通过稀释水样及改变淋洗条件来改善此类干扰。
由于进样量很小,操作中必需严格防止纯水、器皿在水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。
为了防止保护柱和分离柱系统堵塞,样品必需先经过0.20µm滤膜过滤。为防高硬度水在碳酸盐淋洗液中沉淀,必要时要将水样先经过强酸性阳离子交换柱。
不同浓度离子同时分析时的相互干扰,或存在其它组分干扰时可采取水样预浓缩,梯度淋洗或将流出部分收集后再进样的方法消除干扰,但必需对所采取的方法的精密度及偏性进行确认。
2.2 原理
水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离,已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸,而淋洗液测转化成弱电导度的碳酸,由电导检测器测量各种离子组分的电导率,以相对保留时间定性,峰面积或蜂高定量。
2.3 试剂和材料
2.3.1 试剂
2.3.1.1 亚氯酸盐标准贮备溶液[ρ(ClO2-)=1.0mg/mL]:使用工业品位作标准品,含量约为82%,按HG/T 3250-2001标定亚氯酸盐含量,及杂质氯酸盐的含量(见2.7、2.8及2.9)。置于干燥器中备用。经计算后,称取适量工业品位亚氯酸钠,用纯水溶解,并定容到100mL。置4℃冰箱备用,可使用一个月。
2.3.1.2 氯酸盐标准贮备溶液[ρ(ClO3-)<1.0mg/mL]:使用基准纯试剂,置于干燥器中备用。称取适量氯酸盐(因工业品亚氯酸盐含有一定量的氯酸盐,配制1.0mg/ml氯酸盐时所称取的氯酸盐的量应减去亚氯酸盐所带进的氯酸盐的量),用纯水溶解,并定容到100mL。置4℃冰箱备用,可使用一个月。
2.3.1.3混合标准溶液:分别吸取1.0mL亚氯酸盐标准贮备溶液(2.3.1.1),氯酸盐标准贮备溶液(2.3.1.2),用纯水定容到100 mL。此混合标准贮备溶液分别含亚氯酸盐(ClO2-),氯酸盐(ClO3-)10.0mg/L。当天新配。
2.3.1.4 无水碳酸钠:分析纯试剂。置于干燥器中备用。
2.3.1.5 样品保存液(乙二胺溶液):取2.8mL乙二胺稀释到25mL,置4℃冰箱备用,可用一个月。
2.3.1.6 纯水:重蒸水或去离子水,电导率<1mS/cm,不含目标离子,经0.2mm的滤膜过滤。
2.3.1.7 辅助气体:压缩空气,高纯氮气(小瓶装方便携带)。
图1:亚氯酸盐,氯酸盐,溴酸盐,溴离子及常见阴离子标准色谱图
a 出峰顺序:1-氟离子,2-亚氯酸盐,3-溴酸盐,4-氯离子,5-亚硝酸盐,
6-溴离子,7-氯酸盐,8-硝酸盐,9-磷酸盐,10-硫酸盐。
b 保留时间:氟离子3.06min,亚氯酸盐4.14 min,溴酸盐4.74 min,氯离子5.43 min,亚硝酸盐6.84 min,溴离子9.07 min,氯酸盐9.91 min,硝酸盐10.69 min,磷酸盐15.86 min,硫酸盐18.17 min。
2.4 仪器
2.4.1 离子色谱仪
2.4.1.1 电导检测器
2.4.1.2 微处理器或记录仪
2.4.1.3 色谱柱: AS9+AG9 -HC(内径:4mm)
2.4.2 采样瓶:500 mL棕色玻璃或塑料瓶,洗涤干净,并用纯水冲洗,晾干备用。
2.4.3 滤器及滤膜:0.2µm。
2.5 分析步骤
2.5.1 样品采集与储存方法:用采样瓶(2.4.2)采集水样,往水中通入高纯氮气(或其它惰性气体,如氩气)10分钟(1.0L/min,),(对于用二氧化氯消毒的水样通氮气是必须的,对于加氯消毒的水样可省略此步骤),然后加入0.25mL乙二胺溶液(2.3.1.5),密封,摇匀,置4℃冰箱。采集后当天测定。
2.5.2 仪器条件的设定
2.5.2.1 电导检测池温度:25℃
2.5.2.2 进样器加压:0.5MPa
2.5.2.3 流动相瓶加压:40KPa
2.5.2.4 流动相:8.0 mmol/L Na2CO3溶液
2.5.2.5 流动相流速:1.3mL/min
2.5.2.6 进样体积:200µL
2.5.2.7 抑制器抑制模式:外接纯水模式(循环模式的基线噪声较大)
2.5.2.8 抑制器电流:50mA
2.5.3 校准:取100 mL容量瓶7个,分别加入混合标准溶液(2.3.1.3)0.0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL,用纯水定容到100 mL。此系列标准溶液浓度为0.0,50.0,100.0,200.0,300.0,400.0,500.0μg/L。当天新配。将配好的系列标准溶液分别进样。以峰高或峰面积(Y)对溶液的浓度(X)绘制标准曲线,或计算回归曲线。
2.5.4 样品分析
2.5.4.1 样品预处理:将水样经0.2µm滤膜过滤,对硬度高的水必要时先过阳离子交换树脂柱,然后经0.2µm滤膜过滤。对含有机物的水先经过C18柱过滤。
2.5.4.2 将预处理后的水样注入进样系统,记录峰高和峰面积。
2.6 计算:各种分析离子的质量浓度(µg/L),可以直接在标准曲线上查得。
2.7注意事项:高纯度的亚氯酸钠极易爆炸,只能用工业NaClO2作为标准品。工业品中NaClO2含量只有80%左右,且含有少量ClO3-(3-4%)。因此NaClO2要经过准确标定NaClO2含量和杂质NaClO3含量后才能使用。其中含有的ClO3-还将影响混合标准液中ClO3-的浓度。
2.8亚氯酸钠含量测定
2.8.1 试剂与溶液
2.8.1.1硫酸溶液(1+8):吸取20mL硫酸,缓缓加入160mL水中,不断搅拌。
2.8.1.2 碘化钾溶液(100g/L):称取20 g碘化钾,溶入200mL水中,新配。
2.8.1.3 淀粉指示液(5g/L):称取淀粉0.5g,溶入100mL沸水中,新配。
2.8.1.4 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]:称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠,加入适量的新煮沸的冷水使之溶解,并稀释到1000mL,混匀,转入棕色试剂瓶中,放置一个月后过滤,经准确标定后备用。
a 硫代硫酸钠标准溶液的标定 精密称取约0.15g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c),置于500mL碘量瓶中,加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解,再加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),密闭,摇匀。放于暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定液滴到溶液呈淡黄色,再加入3mL淀粉指示液(2.8.1.3),继续滴定到蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做好试剂空白试验。
b 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算,按式(1)计算
m
c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)
(V-V空白) × 0.04903
式中:c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
m:重铬酸钾的质量,g;
V:硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
V空白:试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
0.04903:与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L)相当的重铬酸钾的质量,g。
2.8.2测定步骤 称量约3g亚氯酸钠,精确到0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
量取10mL试液,置于预先加有20mL的碘化钾溶液(2.8.1.2)的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),摇匀。于暗处放置10min。加100mL水,用硫代硫酸钠标准溶液(2.8.1.4)滴定至溶液呈浅黄色时,加入约3mL淀粉指示液(2.8.1.3),继续滴定至蓝色消失即为终点,同时做空白试验。
2.8.3 结果的表示和计算
以质量百分数表示的亚氯酸钠(NaClO2)含量(X1)按(2)式计算:

(V1-V空白1)×C1×0.02261
X1= ×100
m ×10/500


113.05 (V1-V空白1) C1
= ………………………………….(2)
m
式中: X1:NaClO2的质量百分数,%;
V1 :测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V空白1 :空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C1:硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.0226:1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相当于亚氯酸钠的质量,g;
m : 亚氯酸钠的质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
2.9 亚氯酸钠中氯酸钠含量测定
2.9.1原理
在酸性介质中,在加热条件下,硫酸亚铁铵被亚氯酸盐和氯酸盐氧化成硫酸铁铵,过量的硫酸亚铁铵用重铬酸钾溶液反滴定,以测定氯酸钠含量。
2.9.2 试剂和溶液
2.9.2.1 硫酸亚铁铵溶液[c(Fe(NH4) 2(SO4) 2.6H2O)约0.1mol/L]: 称取40g硫酸亚铁铵,溶于1000mL水中,摇匀备用
2.9.2.2 重铬酸钾标准溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]:精确称取4.903g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c),置于小烧杯中,用纯水溶解后转入1000mL容量瓶,定容。
2.9.2.3 硫酸溶液(1+35)。
2.9.2.4 硫酸-磷酸混合酸:150 mL磷酸注入100 mL水中混合后,再慢慢地注入150mL浓硫酸。
2.9.2.5 二苯胺磺酸钠(5g/L):称取0.5g二苯胺磺酸钠,溶于100mL水中。
2.9.3 测定步骤
量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1),置于500mL锥形瓶中。量取10mL亚氯酸钠试液(2.8.2),从液下加入锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
空白试验 量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1)置于500mL锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
2.9.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的氯酸钠(NaClO3)含量(X2)按(3)式计算:

[ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]×0.01774
X2= ×100
m×10/500



88.7 [ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]
= ... ... (3)
m

式中:X2:NaClO3的质量百分数,%;
V3: 测定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
V空白2 :空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
C2: 重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V1 :先前测定亚氯酸钠含量时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V空白1 :先前测定亚氯酸钠含量时所作空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C1: 先前测定试样中亚氯酸钠含量时所用的硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mL;
0.01774: 1.00mL重铬酸钾溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相当于氯酸钠的质量,g;
m: 亚氯酸钠的质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。





北京市支持高新技术成果转化项目等税收政策实施办法

北京市地方税务局 北京市国家税务局


转发北京市人民政府印发北京市关于进一步促进高新技术产业发展若干规定的通知

京地税企〔2001〕694号

各区、县地方税务局、国家税务局,市地税局各分局:
现将《北京市人民政府印发北京市关于进一步促进高新技术产业发展若干规定的通知》(以下简称通知)转发给你们,并根据《通知》有关规定制定《北京市支持高新技术成果转化项目等税收政策实施办法》,请一并贯彻执行。

附件:北京市支持高新技术成果转化项目等税收政策实施办法

北京市地方税务局
北京市国家税务局
二〇〇一年十二月三十日

注:《北京市人民政府印发北京市关于进一步促进高新技术产业发展若干规定的通知》(京政发〔2001〕38号)已在《公报》2001年第24期上刊登,此期省略。



北京市支持高新技术成果转化项目等税收政策实施办法


第一条 根据《北京市人民政府印发北京市关于进一步促进高新技术产业发展若干规定的通知》,特制定本办法。
第二条 对在高新技术成果转化中做出重大贡献的专业技术人员和管理人员,由市政府授予荣誉称号并安排专项资金给予奖励,对所获奖金免征个人所得税。
市地税局按照市政府确定的授予做出重大贡献的专业技术人员和管理人员的荣誉称号名称和具体奖励名单、奖励项目以及奖励额度等内容的文件执行税收相关优惠政策。
市地税局自接到市政府文件后十五日内,将文件转发至各有关区县分局执行。
纳税人持有关材料到当地主管税务机关申报免税,主管税务机关接到纳税人申报材料进行审核无误后十五日内办理完毕。
第三条 高新技术企业(含外商投资高新技术企业)当年发生的研制开发费用比上年增长10%(含10%)以上,可再按费用实际发生额的50%直接抵扣当年应纳税所得额的盈利企业,按照国家税务总局《关于促进企业技术进步有关税收问题的补充通知》(国税发〔1996〕152号)文件的规定,于年底以前,持高新技术企业认定证书(复印件)、年检复核证明等材料,并填写《抵扣应纳税所得额审批表》(附后)一式三份,报主管税务机关审批,逾期不再受理。
主管税务机关接到企业报送的《抵扣应纳税所得额审批表》三十日内,对表中有关内容计算审核,并将审批结果返给企业一份。企业在年终所得税汇算清缴时,据此调整当年应纳税所得额。
第四条 高新技术企业(含外商投资高新技术企业)购买国内外先进技术、专利所发生的费用,经税务部门批准,可在两年内摊销完毕。
高新技术企业购买的先进技术和专利,须经市级以上科技或知识产权部门对“先进技术和专利”进行认定,并出据相关证明。
企业购买先进技术和专利,在购买费用发生所属年度内,持高新技术企业认定证书(复印件)、年检复核证明、先进技术和专利认定证明、购置先进技术和专利发票等有关资料,并填写《高新技术企业购买先进技术和专利税前扣除审批表》(附后)一式三份,报当地主管税务机关审核。主管税务机关自接到申报材料后十五日内审核完毕报市税务部门审批。
市税务部门自接到区县局审核意见后三十日内审批完毕,并将审批结果返给企业纳税所在地主管税务机关和企业各一份。企业以审批表为依据,所发生的费用在购置当年及次年两年内摊销完毕。
企业不能完整提供上述资料或未在购买年度内申报的,税务部门不予受理。
第五条 对各类组织和个人(含外商投资设立的企业和科研机构、外籍人员),在本市从事技术转让、技术开发业务和与之相关的技术咨询、技术服务取得的收入,免征营业税;对经国家版权局注册登记,在销售时一并转让著作权、所有权的计算机软件,凡符合技术转让与技术开发税收优惠条件的,可按技术转让与技术开发业务免征营业税。
具体办法按照市财政局、市地税局转发财政部、国家税务总局《关于贯彻落实〈中共中央、国务院关于加强技术创新,发展高科技,实现产业化的决定〉有关税收问题的通知》(京财税〔2000〕866号)文件有关规定办理。
第六条 科研院所转制为企业的,在国家规定期限内享受免征属于地方收入部分的企业所得税。
具体程序按照市地税局《转发北京市人民政府办公厅转发市科委关于市属技术开发型科研院所转制意见的通知》(京地税企〔2000〕288号)文件办理。
第七条 本办法自2002年1月1日起施行,执行中的具体问题由市地税局、市国税局负责解释。
(审批表:略)